.為什么pH電極使用前必須浸泡?
pH電極使用前必須浸泡,因為pH球泡是一種特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一層很薄的水合凝膠層,它只有在充分浸泡后才能在膜表面形成穩定的H+層,才能與溶液中的H+具有穩定的良好響應。若浸泡不充分,則測量時響應值會不穩定、漂移。浸泡時間一般為24小時以上即可。
對pH單玻璃電極,可用蒸餾水或3.0N KCL溶液浸泡,單參比電極則只能浸泡在3.0N KCL溶液中。
對于pH復合電極,若是短時間浸泡(如24小時),則可用除鹽水或蒸餾水或3.0N KCL溶液,若是長時間浸泡則必須采用3.0N KCL溶液。以前,使用pH單玻璃電極時,大家已習慣于用去離子水浸泡,后來,使用pH復合電極時,依然用去離子水長期浸泡,甚至在一些不正確的pH復合電極使用說明書中也進行這種錯誤的指導說明。這種錯誤的浸泡方法引起的直接后果就是:使一支性能良好的pH復合電極變成一支響應慢、精度差的電極,而且浸泡時間越長性能越差,因為經過長時間的浸泡,會使電極參比系統的KCL濃度大大降低,同時使液接界電勢增大和不穩定。
.玻璃電極的高內阻,對pH表有何要求?
pH測量采用的是電位分析法,所謂電位分析法,即是用零電流法對電化學電池的電極電位進行測量。而pH電極的主要特點又是高內阻,一般為幾十兆歐至幾百兆歐。因此它要求pH計具有很高的輸入阻抗。一般pH計的輸入阻抗應至少是電極內阻的1000倍以上。因此,pH計輸入阻抗應>5×1011Ω至1×1012Ω,但由于玻璃的內阻不是一個常數,而是溫度的指數函數。如一支電極在28℃時內阻為100兆歐,而在7℃時,內阻就是800兆歐了,到0℃時就是1600兆歐了。因此pH計輸入阻抗如果不是足夠高,顯示值就會漂移、不穩定。同時,會在測量回路中產生電流,從而使電極極化,破壞參比電極,因此,pH計設計時,輸入阻抗必須達到1012Ω以上,但這還不夠,在實際應用中,有些儀表的輸入阻抗部位密封性不好,或置于易變潮的位置,這樣經過一段時間后,則輸入阻抗根本達不到1012Ω以上的要求,而這一問題又是隱性的,往往顯示值不準確時,首先就懷疑到是電極的問題,這實在是對電極的冤枉!
.如何進行高溫和低溫下的pH測試?
對介質溶液高溫一般是指100℃以上,在這種條件下溶液對玻璃電極的侵蝕作用特別嚴重,尤其是在堿性pH范圍時更為強烈,這種侵蝕作用引起玻璃電極電勢漂移以至電極性能變劣。因此,高溫pH測量首先要解決電極抗侵蝕的問題。在制藥、發酵、食品等工業中微生物繁殖罐,pH測量要求玻璃電極能夠承受120—130℃的高溫**作用,也就是要求電極能夠承受高溫溶液的侵蝕作用。金屬氧化物電極如銻電極也可用于高溫pH測量中作為指示電極。
低溫時玻璃電極內阻急劇上升,因此應選用低內阻的玻璃電極用于低溫測量。
如何進行高壓下的pH測試?
在介質溫度高于100℃時進行pH測量,一般都伴隨有高壓問題,因為這時只有加壓水溶液才不會沸騰。也有一些情況,例如深海pH測量,是常溫高壓下的pH測量。
高壓pH測量首先要求玻璃電極能夠承受高壓力。因此玻璃膜必須加厚至0.3毫米以上。厚的玻璃球膜可承受達25Kg/cm2的壓力。至于參比電極,必須解決壓力補償的問題,否則被測溶液將倒灌入參比電極內部使測量無法進行。參比電極的壓力補償方法有外加壓力補償及自壓力補償兩種類型。
如何對懸浮液或膠體進行pH測量?
在懸浮液或膠體液中進行測量時,要特別注意可能出現液接界的“懸浮效應”問題。其原因是溶液中電荷的膠體微粒強烈的影響接界處鹽橋溶液陽離子及陰離子的擴散速度,由此引起了很大的液接界電勢,造成了驚人的測量誤差。為了防止出現“懸浮效應”,當在膠體液或懸浮液中測量時要特別注意液接界的放置位置,正確的方法是將鹽橋接界端放在清澈透明的溶液中。對于渾濁的樣品應經過事先離心分離再進行測量。